Responsable: REGULO LOPEZ CALLEJAS

Objetivos:

Mediante plasmas, llevar a cabo investigación teórica y experimental aplicada a: a) Implantación de iones en materiales de dos y tres dimensiones inmersos en plasmas (Proceso PIII) y b) Eliminación de la bacteria E. Coli en agua.

Antecedentes:

a) Tratamiento de materiales mediante el Proceso PIII

La implantación de iones basada en aceleradores [Na-1996] [St-1997] es una tecnología desarrollada ya hace tiempo, la cual es utilizada para modificar las propiedades de la superficie de los materiales en una variedad de productos, estando entre las más importantes, incrementar su dureza y resistencia a la corrosión, así como tribológicas, haciéndolos menos friccionantes. Una limitante fundamental para hacer más amplio su uso, son las grandes áreas a tratar, cuyos prolongados tiempos de implantación resultan muy costosos, sin mencionar la complejidad asociada a esta tecnología.

Actualmente se llevan a cabo implantaciones muy exitosas a través de una nueva tecnología de tratamiento de materiales mediante iones inmersos en plasma (PIII, por sus siglas en inglés) [Co-1987]. Esta tecnología posee la ventaja de superar varias de las limitaciones de los métodos de líneas de haces tradicionales, produciendo una alta dosis de iones de una manera simple, rápida, eficaz y económica. La evolución en esta área de investigación se encuentra en desarrollo constante y continuamente están siendo ensayados nuevos conceptos en innovadoras fuentes de plasma enfocadas, entre otras, en aplicaciones médicas [Le-2001], [Ma-2002a], [Ma-2002b], [Si-2006], [Ch-2007]. Sin embargo, aún existen restricciones de ingeniería en las fuentes de plasma existentes utilizadas para el procesamiento de materiales.

En el Laboratorio de Física de Plasmas del ININ se ha estado trabajando en el proceso PIII desde el año de 2002, con resultados reportados a través de diferentes publicaciones [Lo-2002], [Lo-2003a], [Lo-2003b], [Lo-2004], [Va-2004a], [Va-2004b] [Lo-2005], [Mu-2005], [Gr-2006a], [Gr-2006b] [Lo-2006], [Va-2006], [Gr-2007], [Lo-2007], [Va-2007], [Gr-2008a], [Pi-2008], [Va-2008b], referidas a materiales de acero inoxidable de diferentes cédulas. En una primera etapa del proyecto se iniciaron trabajos de implantación en materiales con aplicaciones médicas, cuyos primeros resultados han sido publicados en diferentes revistas [Gr-2008b], [Lo-2008], [Va-2008c].

b) Eliminación de bacterias en agua (Proyecto con CONACYT)

Mucho se ha hecho para encontrar un método efectivo de control y remoción de contaminantes en el medio ambiente, en particular, la degradación de: gases ácidos (SOx, NOx) [Si-1989], [Ha-2000], [Do-2003], gases de efecto invernadero (CH₄, CO₂, N₂O) [Ma-1986], compuestos orgánicos volátiles [To-1992], [Go-2006], y de partículas peligrosas [Ko-1998]. Como subproducto de lo anterior, se han desarrollado procesos innovadores para la desinfección y degradación de contaminantes orgánicos y de microorganismos perjudiciales en el agua [Jo-2000], [Jo-2004], [Fe-2004], [Ji-2006].

Se han probado diferentes métodos, como la oxidación por medio de ozono y la irradiación electrónica, para el tratamiento de contaminantes y para la descontaminación de microorganismos en el agua [Ka-2002]. En estudios recientes han sido propuestos también otros métodos de purificación de agua, haciendo uso de tecnologías tales como la aplicación de descargas eléctricas, en las que la síntesis del ozono se convierte en una aplicación industrial de esta tecnología [Ef-2000], [Ko-2002], [Po-2006].

Aunque se conocen diversos tipos de descargas generadas para la desinfección y degradación de contaminantes, en el caso de la purificación de agua se reportan principalmente: a) Descarga de Resplandor, b) Descargas de Barrera Dieléctrica (DBD) y c) Descarga de Corona. Estas últimas a su vez se subdividen en: i) Corona Positiva, ii) Corona Negativa [Ba-1991], iii) Descarga de Corona Pulsada (DCP) [Mu-2001].

El Laboratorio de Física de Plasmas del ININ ha estado trabajando en esta área de investigación, cuyos resultados al momento consisten en el desarrollo de la instrumentación [Ro-2006a], [Ro-2006b], [Ro-2006c], así como las primeras pruebas de aplicación [Ro-2008a], [Ro-2008b] utilizando descargas de barrera dieléctrica combinadas con descargas corona para la purificación de agua y la eliminación de la bacteria E. Coli.

Referencias

[Ba-1991]            Baldur Eliasson and Ulrich Kogelschatz, IEEE Trans. on Plasma Sci., 19-6 (1991) 1063-1077.

[Co-1987]            J. R. Conrad, et. al., J. Appl. Phys. 62 (1987) 4591.

[Ch-2007]            P. K. Chu, IEEE Trans. On Plasma Science 35-2 (2007) 181

[Do-2003]            Dong-Joo Kim and Kyo-Seon Kim, IEEE Trans. on Plasma Sci., 31-2 (2003) 227.

[Ef-2000]             N. M. Efremov, et. al. IEEE Trans. on Plasma Sci., 28-1 (2000) 224.

[Fe-2004]             Feng L., et. al. Plasma Science & Technology 7 (2005) 2851

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[Gr-2008b]           E. E. Granda-Gutiérrez, et. al., Superficial characterization of a TiO2 – TiN0.26 layer implanted in Titanium, Aceptado para ser publicado en la revista Superficies y Vacío

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[Ji-2006]              Jinzhang G., Pak. J. Biol. Sci. 9 (2006) 323

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[Ko-2002]            Ulrich Kogelschatz, Plasma Chem. and Plasma Processing, 23-1 (2003) 1.

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[Lo-2002]             R López-Callejas, et. al., Rev. Sci. Instrum. 72-12 (2002) 4277.

[Lo-2003a]           R. López-Callejas, et. al., Revista Científica 7-4 (2003) 215.

[Lo-2003b]           R. López-Callejas, et. al., ASM International “Heat Treating and Surface Engineering” 2 (2003) 476.

[Lo-2004]             R. López-Callejas, et. al., Vacuum 76 (2004) 287.

[Lo-2005]             R. Lopez-Callejas, et. al., Vacuum 78 (2005) 115.

[Lo-2006]             R. Lopez-Callejas, et. al., American Institute of Physics CP875 (2006) 219.

[Lo-2007]             R. Lopez-Callejas, et. al., Vacuum 81 (2007) 1385.

[Lo-2008]             R. Lopez-Callejas, et. al., Enhancement of wear and corrosion resistance of nitrogen implanted dental tools, Aceptado para ser publicado en la revista Vacuum

[Ma-1986]            S. Masuda and H. Nakao, in Conf. Rec. of IEEE-IAS Ann. Meet., (1986), 1173.

[Ma-2002a]          S. Mändl and B. Rauschenbach, Surface Coatings Technology 156 (2002) 276.

[Ma-2002b]          S. Mändl, et. al., Biomelecular Engineering 19 (2002) 129.

[Mu-2001]            Muhammad Arif Malik, et. al. Plasma Sources Sci. Technol., 10 (2001) 82.

[Mu-2005]            A. Muñoz-Castro, et. al., Surface and Coatings Technology 200 (2005) 569.

[Na-1996]            Nastasi M. And Meyer J.W. (1996) Ion Solid Interactions: Fundamentals and applications (Cambridge: Cambridge University Press).

[Pi-2008]             A de la Piedad-Beneitez, et al., Inductive plasma source for the ion treatment of AISI-304 SS, Aceptado para ser publicado en la revista Physica Scripta

[Po-2006]            Pokryvailo A., IEEE Trans. Plasma Sci. 34 (2006) 1731

[Ro-2006a]          B. J. Rodríguez-Méndez, et al., Cientitech 10-25 (2006) 9.

[Ro-2006b]          B. G. Rodríguez-Méndez, et al., Acta Press IASTED Modelling, Identification and Control 500 (2006) 243.

[Ro-2006c]          B. G. Rodríguez-Méndez, et al., American Institute of Physics CP875 (2006) 266.

[Ro-2008a]          B. G. Rodríguez-Méndez, et al., IEEE Trans on Plasma Science, 36-1 (2008) 185.

[Ro-2008b]          B. G. Rodríguez-Méndez, et al., J. Adv. Oxid. Technol. 11-1 (2008) 84.

[Si-1989]             J. Sidney Clements, et. al., IEEE Trans. on Industry Applications, 25-1, (1989) 62.

[Si-2006]             M.A.M. Silva, et al., Surface and Coatings Technology 200 (2006) 2618.

[St-1997]             M. F. Stroosnijder, Surface Engineering, 12-4 (1997) 323.

[To-1992]             Toshiaki Yamamoto, et. al., IEEE Trans. on Industry Applications, 28-3 (1992) 528.

[Va-2004a]          R. Valencia, et. al., Superficies y Vacío 17(1) (2004) 16.

[Va-2004b]          R. Valencia, et. al., The Brazilian Journal of Physics 34-4B (2004) 1594.

[Va-2006]            R. Valencia, et. al., American Institute of Physics CP875 (2006) 274.

[Va-2007]            R. Valencia, et. al., Vacuum 81 (2007) 1434.

[Va-2008b]          R. Valencia, et. al., Nitriding of AISI 304 stainless steel in a 85% H2/15% N2 mixture with an inductively coupled plasma source, Aceptado para ser publicado en la revista Vacuum

[Va-2008c]      R. Valencia, et al., 3000 V DC bias Ti oxidation by inductivity coupled plasma Aceptado para ser publicado en la revista Physica Scripta.

Beneficios:

Las investigaciones tanto teóricas como experimentales del proceso de implantación y depósito de iones en los diferentes materiales propuestos, así como en la eliminación de bacterias en el agua, permitieron generar conocimientos y experiencia en estos temas para el personal involucrado en el proyecto. Además, se logró formar recursos humanos a nivel de maestría y doctorado en este campo de la ciencia. Como producto final de lo anterior se generaron publicaciones en revistas internacionales indizadas, además de la participación en congresos internacionales. Aunque estas investigaciones, especialmente las que se refieren al proceso de implantación de iones en materiales, están aún a nivel de laboratorio, de resultar positivas podrían ser implementadas a nivel prototipo en un periodo relativamente corto (probablemente dos años).

Estos trabajos, cuyos resultados han sido publicados en revistas especializadas, están contribuyendo a las investigaciones que a nivel internacional se realizan en estos temas.

Logros Obtenidos:

Haciendo uso de la tecnología de tratamiento de materiales mediante iones inmersos en plasma (técnica PIII), se trabajó con muestras de aceros inoxidables 304 y 316L, titanio y aluminio. Con base en los análisis realizados a estos materiales mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), difracción de rayos X (XRD), microdureza y resistencia a la corrosión, se identificaron modificaciones sustanciales en cada una de las muestras. Para el caso de los aceros se incrementó su dureza y resistencia a la corrosión. Para el titanio se encontraron las fases de rutilo y anatasa (dos de las varias formas en que el óxido de titanio (IV) TiO₂ se presenta en la naturaleza), ambas biocompatibles, es decir, que piezas de estos compuestos pueden ser colocadas en el cuerpo humano sin causar rechazo o daños por infección. En cuanto al aluminio, se obtuvieron los primeros resultados de su nitruración, aunque en este caso falta aún bastante experimentación para lograr modificar la superficie del metal. Lograr lo anterior es importante ya que, de mejorar por ejemplo su dureza, implícitamente se estará incrementando la vida del mismo.

Asimismo, en el caso del proceso de eliminación de bacterias en el agua, se han obtenido resultados preliminares en muestras de 15 y 20 mL, en las que se ha eliminado prácticamente el 100% de bacterias existentes en concentraciones hasta del orden de 100´000,000 bacterias por mL. Una vez establecidas las condiciones óptimas de eliminación bacteriana, se procederá a la experimentación con lotes de agua en un proceso continuo a nivel de laboratorio. Es indispensable por lo tanto continuar con la experimentación a fin de determinar las mejores condiciones en las que las bacterias son eliminadas. En este proceso se ha estado trabajando con personal del Laboratorio de Radiobiología del ININ.

Formación de recursos humanos a nivel maestría y doctorado

Tesista de maestría Israel Alejandro Rojas Olmedo. Título de la tesis: Determinación de los parámetros del plasma a baja presión mediante sondas eléctricas dobles. Instituto Tecnológico de Toluca. Enero de 2009

Tesista de maestría Iván Osvaldo Rossano Díaz. Título de la tesis: Sistema digital aplicado a un convertidor multinivel estático. Instituto Tecnológico de Toluca. Febrero de 2009

Tesista de doctorado Allan Antonio Flores Fuentes. Generador de RF de alta potencia por medio de un inversor multinivel. Instituto Tecnológico de Toluca. Noviembre de 2009

Publicaciones

a)     E. Muñoz-Castro, R. López-Callejas, E. E. Granda-Gutiérrez, R. Valencia A., S. R. Barocio, R. Peña-Eguiluz, A. Mercado-Cabrera, A. de la Piedad-Beneitez. “Ion implantation of oxygen and nitrogen in CpTi”, Progress in Organic Coatings 64 (2009) 259-263.

b)     J. M. García-Hernández, L. Mondragón-Contreras, M. A. Torres-Bribiesca, R. López-Callejas, F. J. Ramírez-Jiménez, E. Gutiérrez-Ocampo, R. M. Vázquez-Cervantes, P. Cruz-Estrada, R. Peña-Eguiluz. “An Automatic Calibration System for Portable Radiation Monitors”, IEEE Trans. on Nuclear Science 56-3 (2009) 1537-1543.

c)      R. Valencia-Alvarado, A. de la Piedad-Beneitez, R. López-Callejas, S.R. Barocio, A. Mercado-Cabrera, R. Peña-Eguiluz, A.E. Muñoz-Castro, J. de la Rosa-Vázquez. “Oxygen implantation and diffusion in pure titanium by an rf inductively coupled plasma”, Vacuum 83 (2009) S264-S267.

d)     Guillermo J. Cruz, Ma. Guadalupe Olayo, R. López-Callejas, Everardo Granda, A. E. Muñoz-Castro, R. Valencia. “Metallic layers added by plasma on polyethylene”, Progress in Organic Coatings 64 (2009) 225–229.

e)     E. E. Granda-Gutiérrez, R. López-Callejas, R. Peña-Eguiluz, A. Mercado-Cabrera, A. E. Muñoz-Castro, R. Valencia A., S. R. Barocio, A. de la Piedad-Beneitez, H. Millán-Flores. “N-O Mix Optimisation in Low Energy Dense DC Glow Surface Ti Conditioning”, European Physical Journal D 54 (2009) 281-286.

f)       R. Valencia-Alvarado, R. López-Callejas, S.R. Barocio, A. Mercado-Cabrera, R. Peña-Eguiluz and A.E. Muñoz-Castro, A. de la Piedad-Beneitez, J.M. de la Rosa-Vázquez. “Titanium oxidation by RF inductively coupled plasma”, International Journal Nanomanufacturing 5-1/2 (2010) 62-68.

g)     L. Mondragón-Contreras, F.J. Ramírez-Jiménez, J.M. García-Hernández, M.A. Torres-Bribiesca, R. López-Callejas, E.F. Aguilera-Reyes, R. Peña-Eguiluz, H. López-Valdivia, H. Carrasco-Abrego. “Application of PIN photodiodes on the detection of X-rays generated in an electron accelerator”, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A: 609 (2009) 187-189.

h)     H. Millán-Flores, R. López-Callejas, E. E. Granda-Gutiérrez, A. E. Muñoz-Castro, R. Valencia A., R. Peña-Eguiluz, A. Mercado-Cabrera, S. R. Barocio, A. de la Piedad-Beneitez. “Aluminium surface modification by nitrogen-argon mixture PIII”, Superficies y Vacío 22-2 (2009) 17-22.

Presentaciones en congresos internacionales

a)     R. López-Callejas, H. Millán-Flores, A. E. Muñoz-Castro, R. Valencia-Alvarado, A. Mercado-Cabrera, R. Peña Eguiluz, S. R. Barocio and A. de la Piedad Beneitez. “Nitriding of 6061T6 aluminium by plasma immersion ion implantation at low energy”, Coating Science International 2009 del 22 al 26 de junio de 2009, Noordwijk, Holanda.

b)     I. A. Rojas-Olmedo, R. López-Callejas, R. Peña Eguiluz, A. de la Piedad Beneitez, A. Mercado-Cabrera, R. Valencia-Alvarado, S. R. Barocio, and A. E. Muñoz-Castro. “Instrumentation for double electric probe characterization of DC and RF plasmas”, 17th International Colloquium on Plasma Processes, The French Vacuum Society, 19 al 27 de junio de 2009, Marsella, Francia.

c)      R. Valencia-Alvarado, R. López-Callejas, S. R. Barocio, A. Mercado-Cabrera, R. Peña-Eguiluz, A. E. Muñoz-Castro, A. de la Piedad-Beneitez, J.M. de la Rosa-Vázquez. “TiO2 films in the rutile and anatase phases produced by inductively coupled rf plasmas”, 10th International Workshop on Plasma-Based on Ion Implantation and Deposition, 7 al 11 de septiembre de 2009, San José Dos Campos, Brasil.

d)      A. E. Muñoz-Castro, R. López-Callejas, R. Valencia-Alvarado, S. R. Barocio, R. Peña-Eguiluz, A. Mercado-Cabrera, A. de la Piedad-Beneítez. “Enhancing the corrosion resistance of dentistry drills by PIII process of AISI 434-based SS”, International Conference on Materials, Surfaces and Vacuum 2009, 21 al 25 de septiembre de 2009, San Luis Potosi, SLP. México

Aplicaciones:

Los experimentos que se han realizado son a escala de laboratorio, se recubrieron muestras de acero inoxidable 304 y 316L, titanio y aluminio. Se espera que en el mediano plazo (aproximadamente dos años), se pueda escalar a nivel prototipo, para eventualmente llevar los procesos a niveles de aplicación industrial para usos médicos. 

Vinculación:

Instituto Tecnológico de Toluca