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Aplicaciones de los plasmas en materiales y en la eliminación de bacterias en agua tercera etapa

Responsable: REGULO LOPEZ CALLEJAS

Objetivos:

Realizar implantación de iones en acero inoxidable, titanio y aluminio mediante la aplicación de plasmas de corriente directa y radiofrecuencia.  A través de plasmas de descarga de barrera dieléctrica y corona pulsados, realizar la eliminación de bacterias en el agua.

Análisis Bacteriológico de UFC de E. Coli. A) Muestra Patrón, b) - f) Diferentes tiempos de aplicación de las descargas y eliminación gradual de las bacterías.

Antecedentes:

La generación de las descargas eléctricas no es nueva, desde antes del siglo XIX ya se había iniciado el camino de su creación, y ciertas aplicaciones ya se vislumbraban, como lo realizado por Siemens en su tiempo y recuperado de la historia por el profesor Kogelschatz [Ko-2003.]  Por su gran potencialidad, las descargas eléctricas para la producción de plasmas fríos han sido utilizadas para la producción de lámparas excimer [El-1991].  Actualmente el plasma frío ha sido modificado para adaptarse a aplicaciones muy particulares, entre estas podemos citar: el tratamiento y depósito de películas delgadas [Ma-2004a], acondicionamiento de materiales sólidos [Ne-1984].

Dado que el proyecto propuesto abarca dos áreas de trabajo, en esta sección se describirán en dos partes, la primera relativa al tratamiento de materiales mediante el proceso PIII y la segunda relativa a la desactivación de bacterias en el agua mediante plasmas DBD y del tipo pulsados. 

Tratamiento de materiales mediante el proceso PIII (Proyecto financiado por la DGEST):

La implantación de iones basada en aceleradores [Na-1996] [St-1997] es una tecnología  desarrollada desde hace tiempo, la cual es frecuentemente utilizada para modificar las propiedades de los materiales en las superficies de una variedad de productos.  Una limitación fundamental para hacer más amplio el uso de aquella son las grandes áreas a tratar cuyos prolongados tiempos de implantación resultan muy costosos, sin mencionar la complejidad asociada a esta tecnología.

Actualmente, se llevan a cabo implantaciones muy exitosas a través de una nueva tecnología de tratamiento de materiales mediante iones inmersos en plasma (PIII o PSII, por sus siglas en inglés) [Co-1987].  Esta tecnología posee la ventaja de superar varias de las limitaciones de los métodos de líneas de haces tradicionales produciendo una alta dosis de iones de una manera simple, rápida, eficaz y económica.  La evolución en esta área de investigación se encuentra en desarrollo constante y nuevos conceptos están siendo continuamente ensayados en innovadoras fuentes de plasma enfocadas, entre otras en aplicaciones médicas [Ma-2002a], [Ma-2002b], [Si-2006], [Ch-2007].  Sin embargo, aún existen restricciones de ingeniería en las fuentes de plasma existentes utilizadas para el procesamiento de materiales.

En el Laboratorio de Física de Plasmas del ININ hemos estado trabajando en el proceso PIII desde el año de 2002, estos resultados han sido con materiales de acero inoxidable de diferentes cédulas y en materiales con aplicaciones médicas con aportaciones que han dado lugar a citas a los trabajos de investigación presentados y publicados en diversas revistas y que figuran en el Citation Index [Lo-2002], [Lo-2003], [Lo-2004], [Va-2004], [Va-2004a], [Lo-2005], [Mu-2005], [Gr-2006a], [Gr-2006b] [Lo-2006], [Va-2006], [Gr-2007], [Lo-2007], [Va-2007], [Gr-2008], [Gr-2008b], [Lo-2008], [Pe-2008], [Va-2008a],  [Va-2008b], [Va-2008c], [Cr-2009], [Gr-2009], [Lo-2009], [Mu-2009], [Va-2009], [Va-2009a].  Para el proyecto de 2010 se propone continuar con las investigaciones y en particular trabajar en la nueva cámara de descargas, esto con el objetivo de realizar los implantes de iones de nitrógeno y oxígeno en piezas con aplicaciones industriales.

Desactivación de bacterias en el agua mediante plasmas en desequilibrio térmico a presión atmosférica (Proyecto apoyado por CONACYT)

Mucho se ha hecho para encontrar un método efectivo para la desinfección y degradación de contaminantes orgánicos y de microorganismos perjudiciales en el agua [Jo-2000], [Jo-2004].  Diferentes métodos, como lo es la oxidación por medio de ozono e irradiación electrónica, han sido probados para el tratamiento de contaminantes y para la descontaminación de microorganismos en el agua [Ka-2002].  Estudios recientes han propuesto también otros métodos de purificación de agua haciendo uso de tecnología novedosa.  Tal es el caso de la aplicación de descargas eléctricas en la que la síntesis de ozono no es sino una aplicación industrial de esta tecnología [Ef-2000], [Ko-2002].

Las descargas eléctricas que tienen lugar en el agua hacen posible la producción de HO2+, HO+, H2O+, H2O-, H2+, H·, OH·, O+, OH-, H+, H2, H2O* [Yu-2002].  Si además hay presencia de O2, éste, rápidamente se combina formando HO2-, HO2·, O3, O3-, O3*, O3·, H2O2 [Ca-1968], [Ma-1996], [El-1994].  Muchas de esas especies son muy reactivas y que eliminan compuestos orgánicos por medio de oxidación [Co-2002].  Aunque las descargas eléctricas para la producción de ozono se llevan a cabo generalmente fuera del agua, las descargas dentro del agua pueden proveer una cantidad significativa de especies químicas para su purificación.  Además, los intensos campos eléctricos necesarios para realizar las descargas son también letales para varios tipos de microorganismos que se encuentran en el agua [Ab-2000], [Kh-2000] y una combinación de estos campos junto con desinfectantes como O3 y H2O2 han mostrado una efectividad considerable [Mu-2001].

Descargas eléctricas

Son varios los tipos de descargas generadas para la desinfección y degradación de contaminantes, pero en el caso de la purificación de agua principalmente son [Ba-1991]: a) Resplandor [Mu-2001], b) Barrera dieléctrica (DBD) [Mu-2001] y c) Corona pulsadas (DCP) [Jh-2000], [Va-2000].

Mecanismos de la descarga

El proceso de descargas eléctricas en el agua depende de la composición química y las propiedades físicas del líquido; la presión y temperatura; la geometría de los electrodos; la magnitud de voltaje, polaridad y característica de onda de voltaje; la contaminación del medio, presencia de partículas suspendidas y otras impurezas [Ba-1996].

Las DCP, se basan en la creación de campos eléctricos no homogéneos suficientemente grandes para permitir la descarga en el líquido.  Aunque los mecanismos de DCP en líquidos no han sido aún bien determinados, existen dos teorías propuestas para explicar la iniciación del rompimiento de la descarga: el proceso electrónico y el proceso de rompimiento térmico [Su-2002].  De acuerdo a la teoría electrónica, los electrones son acelerados bajo la influencia del campo eléctrico aplicado; tanto éstos como las moléculas pueden colisionar y permitir la ionización.  Este proceso produce más electrones libres (avalancha de electrones) generando entonces el rompimiento en el agua.  De acuerdo a la teoría térmica, se forman “burbujas” por la vaporización del líquido debido a un calentamiento local en la región del alto campo eléctrico de los electrodos.  La burbuja puede crecer y entonces tiene lugar un rompimiento en el vapor contenido en la burbuja [Ak-2000].  El rompimiento produce streamers (filamentos) que tienen una fracción de milímetro de diámetro y se pueden propagar a una distancia de más de un centímetro dentro del agua.

Si la duración de los pulsos de alto voltaje es lo suficientemente larga tal que permitan que un streamer viaje de un extremo a otro entre los electrodos, entonces una corriente de alta intensidad fluye a través del canal de plasma, entonces el streamer cambia a una descarga de arco o spark.  La uniformidad del streamer mejora con un decremento en el voltaje aplicado, un incremento en la separación de los electrodos o incrementando la conductividad del agua [Ak-2000].

Química de las descargas

A diferencia de los distintos tipos de descargas presentados anteriormente, las DCP pueden tener lugar en el agua y producir especies químicas activas así como radicales libres (H·, O·, OH·, O3·); y si se suministra aire u oxígeno se producen principalmente H2O2 y O3.

Los electrones creados por el proceso de descargas, rápidamente inician reacciones químicas en el agua.  Los electrones rápidos colisionan con las moléculas del medio, las excitan y las disocian y si la energía es suficientemente alta producen ionización [Fr-1994].  Los electrones habrán cedido una fracción de su energía en el proceso de colisión, aunque esta energía la podrán recuperar del campo eléctrico aplicado y también por colisiones súper-elásticas con las moléculas.  Las moléculas excitadas pueden ahora, debido a su alta energía interna, disociarse e iniciar otras reacciones químicas. 

Mecanismos de desactivación de microorganismos

“Microorganismo” es un término amplio que incluye varios grupos de gérmenes patógenos que difieren en forma y ciclo de vida, pero son semejantes por su tamaño y relativa simplicidad estructural.  Los cinco principales grupos de microorganismos son: virus, bacterias, hongos, algas y protozoarios.  El concepto de desactivación o destrucción de microorganismos no es en absoluto uno solo; esto porque no es fácil determinar “si” y “cuando” los microorganismos en una muestra tratada son destruidos.

Asimismo, no es fácil proveer las condiciones ideales para desactivar todos los microorganismos.  Algunos microorganismos pueden sobrevivir bajo condiciones que serían letales para otros [Mo-2002].  Radicales libres, ozono, electrones, moléculas excitadas, radiación ultravioleta (UV) y ondas de choque se producen directamente en el líquido por efecto de las descargas para desactivar (matar) microorganismos y descomponer moléculas y materiales [Er-1998], [Ak-2000], [Sc-2000], [Ab-2002], [Su-2002].  La radiación UV afecta las células de los microorganismos induciendo la formación de tiamina en el ADN.  Esto inhibe la capacidad que tiene el microorganismo para reproducirse [Mo-2002].  Los microorganismos son destruidos por la radiación UV cuando penetra a través de la célula y es absorbida por el ácido nucleico.  La absorción de radiación UV por el ácido nucleico provoca una reordenación de la información genética, lo que interfiere con la capacidad reproductora de la célula.  Por consiguiente, los microorganismos son desactivados por la radiación UV como resultado del daño fotoquímico que sostiene el ácido nucleico.  La alta energía asociada a la corta longitud de onda λ (200-400 nm) es absorbida por el ARN y el ADN de la célula.  La máxima absorción de UV por el ácido nucleico, ADN, ocurre con una λ de aproximadamente 260 nm [Pa-2002], [El-2004].  Se asume que el mecanismo de desactivación sigue el proceso siguiente [Mi-2002]:

1ª Fase.       Destrucción por irradiación UV del material genético del microorganismo.  Este es un proceso estático que provoca un número suficiente de lesiones en el ADN.

2ª Fase.       Erosión de los microorganismos, átomo por átomo, por medio de fotodesorción.  Los fotones UV inducen la desorción rompiendo los enlaces químicos en el microorganismo y permitiendo la formación de compuestos intrínsecos a éste como por ejemplo CO, H2, CHx.

3ª Fase        La erosión del microorganismo, átomo por átomo, a través del ataque químico.  El ataque proviene de la adsorción de especies reactivas (O, O3, H2O2,) [An-2002].  La química que ocurre bajo estas condiciones es la formación de moléculas como CO, CO2, H2O, que son los productos finales en el proceso de oxidación.  En ciertos casos, el mecanismo de erosión es reforzado por los fotones UV actuando de manera sinérgica con las especies reactivas y acelerando la tasa de desactivación de microorganismos.

Sin embargo, comparando la cinética de radiación UV en lámparas de vapor de mercurio a bajas presiones y los plasmas fríos de las descargas, algunos investigadores concluyen que la radiación UV no es el principal agente de desactivación de los microorganismos en la descarga [Mo-2002], [Ed-2004].  Una posible explicación puede ser la siguiente: la radiación UV desactiva las células solamente si su longitud de onda se encuentra dentro del “rango germicida” (220-280 nm) y si la dosis (expresada en watts·s/cm2) es suficientemente grande.  Por lo tanto, si los UV generados por la descarga no satisfacen esas condiciones, se puede esperar que esta radiación no tenga un efecto considerable en la desactivación.

El efecto de las descargas corona en el proceso de descontaminación, es causada por una combinación de fenómenos físicos y químicos comparable con un tratamiento por medio de campos eléctricos pulsados (PEF, Pulsed Electric Fields), que utiliza campos eléctricos homogéneos producidos en un arreglo plano-a-plano de los electrodos [Ab-2002].  En este caso, se han propuesto dos mecanismos de desactivación de microorganismos por efecto del campo eléctrico; éstos son por rompimiento eléctrico y por electroporación:

  1. Rompimiento eléctrico.  En este método se considera a la membrana como un capacitor lleno con un dieléctrico.  La diferencia de potencial existente en la membrana celular Vm es de unos 10 mV, que puede incrementar a una diferencia de potencial V debido a la separación de cargas en la membrana.  V es proporcional al campo eléctrico aplicado y al radio de la célula.  El incremento en el potencial de la membrana permite una reducción en el espesor de la membrana celular.  El rompimiento de la membrana ocurre si se alcanza un voltaje crítico de rompimiento Vc (del orden de 1 V) debido a un incremento en el campo eléctrico externo.  Se cree que el rompimiento causa la formación de poros transmembránicos que conducen a la descomposición de la membrana.  Se dice que existe un rompimiento reversible si los poros son pequeños en relación a la superficie de la membrana.  Bajo condiciones críticas de campo eléctrico y de tiempo de exposición, grandes áreas de la membrana son sometidas a rompimiento.  En este caso, el número y tamaño de los poros tiende a ser mayor y el rompimiento reversible cambia a un rompimiento irreversible que está asociado con la destrucción mecánica de la membrana celular [Ki-2000].
  • Electroporación.  Es un fenómeno transitorio en el que la célula es expuesta a campos eléctricos pulsados de alto voltaje, los que desestabilizan temporalmente la capa de lípidos y proteínas de la membrana.  La membrana de las células, tiende a ser permeable a iones y moléculas pequeñas después de ser expuesta a un campo eléctrico.  La permeabilidad causa entonces una protuberancia y una eventual ruptura de la membrana celular.  El principal efecto que tiene el campo eléctrico sobre los microorganismos, es que incrementa la permeabilidad de la membrana, permitiendo el contacto del medio con el contenido celular.  Esto finalmente lleva a los microorganismos a la muerte [Sc-2000].

La eficacia de la electroporación depende de los parámetros: de campo eléctrico aplicada de manera pulsada (amplitud, duración, frecuencia de repetición y forma), y que definen el estado de la célula (temperatura, presión osmótica, tamaño y forma de la célula entre otros) [Ma-2004].

El efecto altamente bactericida que tiene el método de DCP comparado con el PEF, es debido a las partículas cargadas y las especies químicas activas [Ab-2002].  La energía promedio o la temperatura cinética de los electrones en una descarga es de algunos eV, en tanto que los iones permanecen a temperatura ambiente.  A altas presiones y una energía relativamente baja, existe un bombardeo en las células con partículas cargadas [Mo-2002].  Con respecto a esto, algunos investigadores sugieren que el efecto de las partículas cargadas tiene un papel muy importante en la ruptura de la membrana externa de las células bacterianas.  Estos investigadores suponen que las fuerzas electrostáticas causadas por la acumulación de cargas en la superficie de la membrana pueden provocar una tensión en ésta y causar su ruptura [Pr-2004].

El daño dentro de la célula debido a la emisión de partículas cargadas como fotones, partículas alfa, beta y partículas neutras puede ocurrir indirectamente a causa del efecto de ionización.  Los fotones y las partículas con altas velocidades, atraviesan las células provocando la energización de electrones y de especies químicas dentro de la célula, haciendo posible que algunas de estas especies ataquen el interior de la célula [Ro-2008].

Se podría decir que la energía y el número de electrones son los responsables, en este caso, de la desactivación bacteriana, pero la energía de los electrones es el aspecto más sobresaliente comparado con la variación en el número de electrones.  La desactivación celular es debida, en este caso, principalmente a las actividades intracelulares como la formación de radicales intrínsecos a la célula, lo que conduce a un daño en el ADN, ARN, proteínas, lípidos, etc.  El incremento en la energía de los electrones causa la transferencia de más energía a los radicales libres presentes y por consiguiente, también se tiende a incrementar el efecto en el ADN, lo que finalmente incrementa la desactivación bacteriana [Pr-2004].

Se han reportado medidas experimentales acerca de la relación entre la energía depositada en el ADN por fotones y electrones de baja energía [Br-1996].  El objetivo de esos estudios es proveer datos que contribuyan al desarrollo de modelos biofísicos de la inducción del daño en el ADN por las partículas de alta energía y obtener información sobre la manera en que ese daño es inducido.

En el Laboratorio de Física de Plasmas del ININ, se han iniciado las investigaciones en la eliminación de bacterias en el agua y los resultados han sido publicados en revistas especializadas [Ro-2006a], [Ro-2006b], [Ro-2006c], [Ro-2008a] [Ro-2008b], además con el apoyo proporcionado por el CONACYT se han realizado las órdenes de compra para la adquisición de diferentes equipos necesarios para llevar a cabo las investigaciones correspondientes de manera adecuada.

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[Va-2009]             R. Valencia-Alvarado, et. al., Vacuum 83 (2009) S264-S267

[Va-2009b]           R. Valencia-Alvarado, et. al., Aceptado para su publicación en la revista International Journal Nanomanufacturing

[Yu-2002]                Y. Wen, et. al, Plasma Chemistry and Plasma Processing, 22-1 (2002)175-185.

Beneficios:

Con la investigación teórica y experimental del proceso de implantación y depósito de iones en los diferentes materiales que se trabajó así como en la eliminación de bacterias en el agua, se generaron los conocimientos necesarios para estar en posibilidades de proponer un proyecto prototipo.  Asimismo se formaron recursos humanos a nivel de doctorado. Nuestros experimentos han sido a nivel laboratorio y en un futuro se pretende escalar a nivel prototipo para llevarlo a otros niveles de aplicación industrial.

Logros Obtenidos:

Mediante la aplicación de la técnica PIII se trabajó con muestras de acero inoxidable 304 y 316L, titanio y aluminio.  Con base en los resultados de SEM, XRD, microdureza y resistencia a la corrosión, se encontró una modificación sustancial en cada uno de ellos.  Para el caso de los aceros se incrementó la dureza y resistencia a la corrosión.  Para el Titanio se encontraron las fases de rutilo y anatasa, ambas biocompatibles.  Y se obtuvieron los primeros resultados de nitruración de aluminio, en este caso aún falta experimentación para lograr modificar la superficie de éste. Asimismo, en el caso del proceso eliminación de bacterias en el agua se han obtenido los primeros resultados eliminando prácticamente el 100% de las bacterias en concentraciones hasta del orden de 100´000,000 bacterias por mL.  En este caso es indispensable continuar con la experimentación. En este proceso se ha estado trabajando con el personal del Laboratorio de Radiobiología. 

Publicaciones

Tesis de Licenciatura

Alma Neli Hernández Arias, presentó el examen de licenciatura con el tema “Estudio de la eliminación de la bacteria e. coli en el agua por medio de descargas eléctricas” en el Instituto Tecnológico de Toluca el 29 de enero de 2010

Artículos Publicados en Revistas Extranjeras

1.      R. López-Callejas, H. Millán-Flores, A.E. Muñoz-Castro, R. Valencia-Alvarado, A. Mercado-Cabrera, R. Peña Eguiluz, S.R. Barocio, A. de la Piedad Beneitez. Nitriding of 6061T6 aluminium by plasma immersion ion implantation at low energy. Progress in Organic Coatings 67 (2010) 361–364 (feb. 12, 2010)

2.      H. Millán-Flores, R. López-Callejas, E. E. Granda-Gutiérrez, A. E. Muñoz-Castro, R. Valencia A., R. Peña-Eguiluz, A. Mercado-Cabrera, S. R. Barocio, A. de la Piedad-Beneitez. Aluminium surface modification by nitrogen-argon mixture PIII. Superficies y Vacío 22-2 (2009) páginas. ISSN: 1665-3521.pp. 17-22.

Trabajos presentados en Congresos en el Extranjero

1.      “Aluminium morphological modification by nitrogen-argon mixture PIII” por  A. E. Muñoz-Castro, R. López-Callejas, R. Valencia Alvarado,  R. Peña-Eguiluz, A. Mercado-Cabrera, S. R. Barocio, B. G. Rodríguez-Méndez, A. de la Piedad-Beneitez.  ION 2010- VIII-th International Conference Ion Implantation and Other Applications of Ions and Electrons en el Institute of Physics, Maria Curie-Sk³odowska University, Lublin, Kazimierz Dolny, Polonia, 14-17 de junio.

2.      “Surface PIII modification of CpTi for dental applications” por R. López-Callejas, R. Valencia A., A. E. Muñoz-Castro, R. Peña-Eguiluz, A. Mercado-Cabrera, S. R. Barocio, B. G. Rodríguez-Méndez, A. de la Piedad-Beneitez. 6th Coatings Science International 2010, Technishe Universiteit Eindhoven, Noordwijk, Holanda, 28 de junio al 2 de julio.

3.      “An automated system for DC and RF plasma characterisation by guard double electric probes” por I. A. Rojas-Olmedo, R. López-Callejas, A. de la Piedad-Beneitez, R. Valencia-Alvarado, R. Peña-Eguiluz, A. Mercado-Cabrera, S. R. Barocio, A. E. Muñoz-Castro, and B. G. Rodríguez-Méndez. PSE-2010 Twelfth International Conference on Plasma Surface Engineering, en Garmisch-Partenkirchen, Alemania, septiembre 13-17.

4.      “Inactivation of E. coli in Water Using Pulsed Dielectric Barrier Discharge in a Coaxial Reactor” por A. N. Hernández-Arias, B. G. Rodríguez-Méndez, R. López-Callejas, D. Alcántara-Díaz, R. Valencia-Alvarado, A. Mercado-Cabrera, R. Peña-Eguiluz, A. E. Muñoz-Castro, S. R. Barocio, A. de la Piedad.  PSE-2010 Twelfth International Conference on Plasma Surface Engineering, en Garmisch-Partenkirchen, Alemania, septiembre 13-17.

Trabajos presentados en Congresos Nacionales

1.      “Avances recientes en el Laboratorio de Física de Plasmas del ININ” por R. López-Callejas, R. Valencia-Alvarado, A. Mercado-Cabrera, R. Peña-Eguiluz, A. E. Muñoz-Castro, S. R. Barocio, B. G. Rodríguez-Méndez, A.de la Piedad Beneitez.  Taller Bienal de Física de Plasmas 2010, División de Física de Plasmas perteneciente a la Sociedad Mexicana de Física, 22 al 24 de septiembre.

Artículos en libros

R. López-Callejas, R. Valencia-Alvarado, A. Mercado-Cabrera, R. Peña Eguiluz, A. E. Muñoz-Castro; S. R. Barocio B. G. Rodríguez-Méndez, y A. de la Piedad Beneitez. Libro: Contribuciones del Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares al avance de la ciencia y la tecnología en México “Edición conmemorativa 2010” ININ, ISBN: 978-607-8120-00-0

Vinculación:

Instituto Tecnológico de Toluca


Última modificación
31/03/2014 por Tonatiuh Rivero Gutiérrez

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